方法名称:枸橼酸芬太尼测定—中和滴定法
应用范围:该方法采用滴定法测定枸橼酸芬太尼的含量。
该方法适用于枸橼酸芬太尼。
方法原理:供试品置锥形瓶中,加冰醋酸溶解后,加结晶紫指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色。读出高氯酸滴定液使用量,计算枸橼酸芬太尼的含量。
试剂:
⒈ 水(新沸放置至室温)
⒉高氯酸滴定液(0.1mol/L)
⒊ 结晶紫指示液
⒋ 无水冰醋酸
⒌ 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备:1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水份测定法测定本页的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即可。
贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。
⒉ 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。